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논문 기본 정보

Type
Thesis
Author

김유나 (부산대학교, 부산대학교 대학원)

Adviser
Kim Il
Issue Year
2017
Copyright
부산대학교 thesis is protected by copyright.

Usage2

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Research history (3)

2017

이중금속시안염 촉매를 기반으로 개환중합법을 통한 폴리락타이드 제조와 에폭시드 공중합체 제조
김유나 화학공학·고분자공학과 2017.01 Thesis

2016

Double Metal Cyanide Complexes as Catalysts for Ring-Opening Polymerization of L -lactide
김유나 ,  김일 한국고분자학회 학술대회 연구논문 초록집 2016.04 Proceeding

2015

Ring-Opening Polymerization L-Lactide with Benzyl alcohol In Presence of Double Metal Cyanide as a Catalyst
김유나 ,  김일 한국고분자학회 학술대회 연구논문 초록집 2015.10 Proceeding
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Abstract· Keywords

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최근에는 전 세계적으로 지구온난화가 가속화가 진행되고있으며 그로 인해 환경친화적인 바이오 소재, 친환경 소재 등 관심을 받으며 많은 연구가 활발히 진행되고있습니다. 폴리락타이드는 화학 합성에 의한 지방족 폴리에스터 중 생분해성, 생체적합성 고분자로 인체에 무해한 안전하며 환경오염 문제를 일으키지 않는 고분자이기 때문에 오래전부터 현재까지 많은 연구가 이뤄지고 있습니다. 대표적으로 폴리락타이드는 주석으로 이루어진 틴촉매와 TEA (Triethylaluminum)인 알루미늄으로 이루어진 촉매로 제조되었습니다. 그러나, 다른촉매에 비해 독성을 가지고 있으며, 매우 자연발화의 휘발성으로 공기중에 불안정하기 때문에 바이오 고분자(생체적, 생분해성 고분자)로써의 응용하기에 적합하지 않기 때문에 기존 촉매의 단점을 보완하여 이중 금속 시안염으로 폴리락타이드를 제조하였습니다. 이중금속시안염 촉매는 개환반응에서 널리 쓰이는 촉매이며 착물화제라는 물질이 필수적으로 포함되어있어야 합니다. 본 연구에서 폴리락타이드를 합성할 때 사용한 착물화제는 에틸아세테이트 계열과 메틸펜타논 계열로 제조하여 촉매의 활성을 증대시켰습니다.
본 논문에서는 이중 금속 시안염 촉매를 기반으로 폴리락타이드 제조와 엑포시드 공중합체 제조하는 연구를 진행하였다. 먼저 폴리락타이드는 촉매의 착물화제 조절, 중합 온도 조절 그리고 촉매의 양 조절 크게 3가지 중합 반응 조건을 설정하여 분자량 및 수득률의 최적화된 조건을 찾아 생성된 폴리락타이드의 여러가지의 분석을 통하여 조사하였다. 결과적으로 최적조건으로는 촉매 DMC-HMP으로 중합온도로는 140 °C이며 촉매의 양은 단량체에 대해 1.0 wt %인 조건에서 활성이 가장 좋게 측정되었으며, 전체적으로 분자량은 8100 ~ 19600 g/mol으로 얻어졌으며 그리고 시간에 따른 분자량이 계속 증가하는 것을 확인하여 리빙고분자의 거동을 확인 할 수 있었으며 이전의 산화프로필렌 외에도 다른 단량체에서도 이중 금속 시안염 촉매가 활성이 보여지는 것을 확인 할 수 있었다. 동종중합 이외에 산화프로필렌과 알릴 글리시딜 에테르 (AGE)를 공중합하여 제조하였습니다. DMC를 공중합체의 촉매에 적용시켜 두 단량체의 비율이 달라짐에 따라 경향성 및 반응성 비 비교하였고 그 결과 반응속도 비는 rPO 는 1.25 이며 rAGE 는 0.29 로 산화프로필렌이 보다 더 반응속도가 빠른 것으로 나왔다. 그리고 AGE의 비율이 증가할수록 NMR, FT-IR상에서 이중결합의 면적강도와 면적비율비의 증가하는 경향성을 보였으며 잔탄량이 증가하는 것을 TGA로 확인하였다. 그리고 랜덤 공중합체 뿐만 아니라 블록 공중합체 합성에 활성을 보였으며 랜덤 공중합체와 물성 비교도 하였으며 이 공중합생성물은 반응성을 가지는 불포화기를 가지기 때문에 다양한 타입의 폴리머 제조가 가능하다.
#폴리락타이드 제조

Contents

LIST OF SCHEME 5
LIST OF TABLE 6
LIST OF FIGURE 7
1 RING-OPENING POLYMERIZATION OF L-LACTIDE WITH DOUBLE METAL CYANIDE CATALYST 14
1.1 INTRODUCTION 14
1.2. EXPERIMENTAL 17
1.2.1. Materials 17
1.2.2. Preparation of DMC catalyst 18
1.2.3. Polymerization of poly(L-lacide) with various conditions 21
1.2.4. Characterization 22
1.3. RESULTS AND DISCUSSION 24
1.3.1. Analysis of poly(L-lactide) 24
1.3.2. Polymerization of poly(L-lacide) using various complexing agents 25
1.3.3. Polymerization of poly(L-lacide) with different reaction temperature 26
1.3.4. Polymerization of poly(L-lacide) by changing amounts of catalyst 28
1.4. CONCLUSIONS 29
1.5. REFERENCES 30
2 RING-OPENING POLYMERIZATION OF EPOXIDES WITH DOUBLE METAL CYANIDE CATALYST 50
2.1 INTRODUCTION 50
2.2. EXPERIMENTAL 52
2.2.1. Materials 52
2.2.2. Synthesis of poly (propylene oxide-r-allyl glycidyl ether) 53
2.2.3. Synthesis of poly (propylene oxide-b-allyl glycidyl ether) 54
2.2.4. Characterization. 55
2.3. RESULTS AND DISCUSSION 57
2.3.1. Characterization of poly (propylene oxide-co-allyl glycidyl ether) 57
2.3.2. Reactivity ratio of poly(PO-co-AGE) 60
2.3.3. Comparison of poly(PO-r-AGE) with poly(PO-b-AGE) 61
2.4. CONCLUSIONS 63
2.5. REFERENCES 64

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