TiNx 중간층을 삽입하여 Ti 기판에 증착한 boron-doped diamond 전극의 특성 평가 :Characteristics of boron-doped diamond electrodes deposited on Ti substrate with TiNx interlayer

김신

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자료유형: 학위논문

저자정보: 김신 (부산대학교, 부산대학교 대학원)

지도교수: 송풍근

발행연도: 2018

저작권: 부산대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

이용수4

이 논문의 연구 히스토리 (4)

2018

TiNx 중간층을 삽입하여 Ti 기판에 증착한 boron-doped diamond 전극의 특성 평가

김신 재료공학과 2018.01 학위논문

2017

TiN 중간층을 삽입하여 Ti기판 위에 증착한 BDD전극의 특성 평가

김신 , 김서한 , 유미영 외 2명 한국표면공학회 학술발표회 초록집 2017.11 학술대회자료

TiN 중간층을 삽입하여 Ti기판 위에 증착한 BDD전극의 특성 평가

김신 , 김서한 , 윤장희 외 1명 한국표면공학회 학술발표회 초록집 2017.05 학술대회자료

2016

TiN 중간층을 삽입하여 Ti기판 위에 증착한 BDD전극의 특성 평가

김신 , 김서한 , 김왕렬 외 2명 한국표면공학회 학술발표회 초록집 2016.11 학술대회자료

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무분별하게 배출되는 난분해성 폐수를 비용과 효율 측면에서 효과적으로 처리할 수 있는 boron-doped diamond(BDD) 전극은 기존의 전극 모재로 사용되던 Nb 기판의 높은 가격과 Si 기판의 낮은 기계적 강도 등의 단점을 가지고 있다. 이에 따라, 저렴하고 높은 기계적 강도를 지닌 Ti 기판에 증착한 BDD 전극에 대한 연구가 많이 진행되어 오고 있다. 그러나, Ti 기판에 BDD를 증착할 시, 고온 공정 중 Ti 및 C의 확산에 의해 형성되는 titanium carbide (TiC)층은 BDD 층과 Ti 기판 사이의 lattice mismatch에 기인한 내부응력으로 인해 접착력을 감소시킨다. 따라서 본 연구에서는 BDD 층과 Ti 기판 사이에 titanium nitride (TiNx) 중간층을 도입하여 Ti 기판과 BDD 사이의 접착력 향상을 도모하였다. BDD 층과 TiNx 중간층은 각각 열 필라멘트 화학적 기상 증착법(HFCVD)과 반응성 DC 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 증착하였다. etched Ti 기판상의 BDD 필름은 결정성장의 균일도가 높았으나, 24 시간 후에 Ti 기판상에서 박리가 일어났다. 그러나, BDD/TiNx/Ti 샘플은 24 시간 후에 박리를 나타내지 않았으며, TiNx 중간층의 조성에 관계없이 균일하게 비슷한 결정 성장을 하였다. 또한 TiNx 중간층의 두께가 100 nm로 매우 얇아 전처리한 Ti 기판의 표면조도를 그대로 유지하였다. CV 결과에서 BDD/TiNx (5, 10% N2)/Ti 전극은 ~3V의 넓은 potential window를 가지며 누설 전류는 발생하지 않았다. X선 회절 패턴 분석 결과, TiNx 중간층을 삽입하지 않은 BDD/Ti 전극이 접착력 하락에 기여하는 가장 높은 TiC (002) 피크를 나타냄을 확인 하였다. 그러나, 화학적으로 에칭 된 Ti 기판 상에 증착 된 TiNx 중간층 (5% N2)을 갖는 BDD 필름에 대해서는 TiC (002) 피크가 관찰되지 않았다. 격자상수 계산 결과 TiC (002) 면의 C축 방향으로의 성장이 lattice mismatch에 기인한 내부응력을 증가시키는 것을 알 수 있었다. 전처리 최적화에 의해 결정 성장의 균일성 확보 및 TiNx 중간층 삽입을 통한 TiC의 C축 방향으로의 성장을 억제함으로써 Ti과 BDD의 접착력이 향상된 것으로 보인다. COD 분해 특성 평가에서,
BDD/TiNx/Ti (5% N2)은 약 92%의 가장 높은 COD 분해율을 보여, BDD/Nb와 동등 수준 이상으로 전기화학적 성능이 향상된 것으로 판단된다.

High efficiency boron-doped diamond (BDD) electrodes, which can treat indiscriminately
discharged wastewater, have several drawbacks such as high cost of the Nb substrate and low
mechanical strength of the Si substrate. In response, research into BDD electrodes deposited on Ti
substrates has become increasingly popular because Ti is inexpensive and possesses high mechanical
strength. However, a titanium carbide(TiC) intermediate layer, which is formed by the diffusion of Ti
and C during the deposition of the BDD film on the Ti substrate, leads to a decrease in adhesion
between the BDD film and the Ti substrate. In this study, a titanium nitride(TiNx) interlayer was
introduced between the BDD film and the Ti substrate to improve the adhesion between substrate and
film. The BDD layer and the TiNx interlayers were prepared by hot filament chemical vapor
deposition (HFCVD) and reactive DC magnetron sputtering, respectively. BDD film on the etched Ti
substrate was well deposited, but sample had partial delamination from the Ti substrate after 24 h.
However, BDD/TiNx/Ti samples did not show delamination after 24 h. In CV results, BDD/TiNx (5,
10% N2)/Ti electrodes has wide potential windows of ~3V and samples did not occurred leakage
current. The X-ray diffraction results confirmed that the BDD film was deposited on the Ti substrate
without TiNx interlayer showed a highest TiC (002) peak, which contributes to peeling from the
substrate. However, the TiC (002) peak was not observed for the BDD film with a TiNx interlayer (5%
N2) deposited on a chemically etched Ti substrate. As a result, adhesion of BDD was remarkably improved by both the TiNx interlayer and chemical etching pre-treatment. The BDD/TiNx/Ti (5% N2)
prepared in this study also showed enhanced performance compared to BDD/Nb for chemical oxide
demand (COD) decomposition of approximately 92%.
Keyword
Boron-doped diamond, pre-treatment, reactive DC sputtering, TiNx interlayer, adhesion, COD
decomposition

#Boron-doped diamond #pre-treatment #reactive DC magnetron sputtering #TiNx interlayer #adhesion #COD decomposition

제1장. 서론 1
제2장. 이론적 배경 3
2-1. 전기화학적 폐수처리법 3
2-1-1. 전기화학적 폐수처리법의 개요 3
2-1-2. Boron-doped diamond(BDD) 전극 4
2-2. 스퍼터링 (sputtering) 6
2-2-1. 스퍼터링의 개요 6
2-2-2-1. DC 글로우 방전 (DC glow discharge) 6
2-2-2-2. 스퍼터링 기구 7
2-2-2-3. 스퍼터율 (sputtering yield) 8
2-2-2-4. DC 스퍼터링법 15
2-2-2-5. 마그네트론 스퍼터링법 (magnetron sputtering) 20
2-2-2-6. 반응성 스퍼터링법 23
2-3. 열 필라멘트 화학적 기상 증착법 (HF-CVD) 24
2-3-1. 열 필라멘트 화학적 기상 증착법(HF-CVD)의 개요 24
2-3-2. HF-CVD 공정에 영향을 주는 인자 25
제3장. 실험장치 구성 및 방법 26
3-1. Ti 기판의 전처리 26
3-2. TiNx 중간층 증착 27
3-2-1. 반응성 DC 마그네트론 스퍼터링 시스템 27
3-2-2. 박막의 특성 평가 29
3-2-2-1. TiNx 박막의 두께 및 증착율 평가 29
3-2-2-2. TiNx 박막의 I-V 특성 평가 30
3-3. BDD 전극층 증착 31
3-3-1. HF-CVD 시스템 31
3-1-1-1. BDD 전극 증착 31
3-4. BDD 전극의 특성 평가 33
3-4-1. BDD 전극의 표면 형상 관찰 33
3-4-2. BDD 전극의 미세구조 평가 35
3-4-2.1 BDD 전극의 CV 특성 평가 37
3-4-2.2 BDD 전극의 COD 분해능 평가 39
제4장. 실험결과 및 고찰 40
4-1. Ti 기판의 전처리 최적화 40
4-1-1. Ti 기판의 etching 조건 최적화 40
4-1-2. Ti 기판의 seeding 조건 최적화 44
4-2. TiNx 중간층의 특성 47
4.2.1. TiNx 중간층의 증착율 47
4.2.2. TiNx 중간층의 I-V 특성 49
4.2.3. TiNx 중간층의 표면 형상 50
4.3. BDD 전극의 특성 51
4.3.1. BDD 전극의 표면 형상 51
4.3.2. BDD 전극의 CV 특성 54
4.3.3. BDD 전극의 미세구조 특성 56
4.3.4. BDD 전극의 COD 분해능 58
제5장. 결론 60
References 62
Abstract 65

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