대기 수준(nmol mol-1) 유해대기오염물질 표준가스 개발 및 DMS 실린더별 장기 안정성 연구 :Development of standard gas for low-concentration hazardous air pollutants and long-term stability study for each cylinder of DMS (5nmol mol-1 level)

강지환

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자료유형: 학위논문

저자정보: 강지환 (충남대학교, 忠南大學校大學院)

지도교수: 이진홍

발행연도: 2022

저작권: 충남대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

이용수11

이 논문의 연구 히스토리 (12)

2022

실린더 내면 처리에 따른 유해대기오염물질(HAPs, 18종) 5 nmol/mol 수준의 단기안정성 평가

강지환 , 김용두 , 이상일 한국분석과학회 학술대회 2022.11 학술대회자료

대기 수준(nmol mol-1) 유해대기오염물질 표준가스 개발 및 DMS 실린더별 장기 안정성 연구

강지환 환경공학과 2022.01 학위논문

2021

다양한 내면 처리 알루미늄 실린더를 활용한 디메틸설파이드 1차 표준 가스의 장기안정도 평가 (nmol mol^-1 수준)

강지환 , 김용두 , 이진홍 외 1명 한국대기환경학회지(국문) 2021.04 학술저널

2019

대기중 유해 휘발성유기화합물 측정장비 개발

강지환 , 김용두 , 이상일 한국분석과학회 학술대회 2019.11 학술대회자료

2018

유해대기오염물질 중 14종의 휘발성유기화합물 1차 표준가스개발(1 μmol/mol 수준 )

강지환 , 김용두 , 김미언 외 2명 한국대기환경학회지(국문) 2018.04 학술저널

2017

유해대기오염물질(HAPs) 중 휘발성유기화합물(14종) 1 μmol/mol 수준의 표준가스 개발

강지환 , 김용두 , 김미언 외 2명 한국분석과학회 학술대회 2017.05 학술대회자료

2016

저 농도(nmol/mol) 휘발성 유기화합물 표준가스 제조 시 바탕가스 불순물이 미치는 영향 평가

강지환 , 김용두 , 이진홍 외 1명 한국분석과학회 학술대회 2016.11 학술대회자료

대기 중 모노테르펜 (α-피넨, 3-카렌, R-리모넨, 1,8-시네올) 측정을 위한 혼합표준가스개발

강지환 , 김미언 , 김용두 외 2명 한국대기환경학회지(국문) 2016.06 학술저널

휘발성 유기화합물 (nmol/mol 수준) 분석 시 고압실린더 압력조절 장치가 미치는 영향 평가

강지환 , 김용두 , 이상일 한국분석과학회 학술대회 2016.05 학술대회자료

2 nmol/mol monoterpenes 혼합 표준가스 개발 : (α-pinene, 3-carene, R-(+)-limonene, 1,8-cineole)

강지환 ; 이영우 ; 이상일 바이오응용화학과 2016.01 학위논문

2015

대기 중 monoterpenes(α-pinene, 3-carene, R-(+)-limonene, 1,8-cineole) 측정을 위한 표준가스 개발(nmol/mol 수준)

강지환 , 김용두 , 이영우 외 1명 한국대기환경학회 학술대회논문집 2015.11 학술대회자료

2 nmol/mol Monoterpenes (α-pinene, 3-carene, R-(+)-limonene, 1,8-cineole) 표준가스 개발

강지환 , 김용두 , 이영우 외 1명 한국분석과학회 학술대회 2015.05 학술대회자료

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Chapter Ⅰ.
유해대기오염물질(hazardous air pollutants, HAPs)중 휘발성유기화합물(volatile organic compounds, VOCs)은 대기환경보전법(1978)에서 규제되어 국내 39 측정소에서 측정되고 있다. 하지만 대기 수준 HAPs 중 VOCs에 대한 국내측정표준은 확립되지 않았다. HAPs 중 VOCs 의 정확한 대기 농도를 측정하고 관리하기 위해서는 대기 수준의 1차표준가스(측정표준)가 필요하다. 본 연구에서는 대기 수준 HAPs VOCs 국가측정표준 확립을 위해 5 nmol mol-1 수준의 HAPs VOCs 1차표준가스(primary reference gas mixtures)를 개발하였다. 중량법으로 제조된 HAPs 1차표준가스의 제조 일치성 확인을 위한 분석법도 개발하여 비교하였다. 또한 저온농축장비와 불꽃이온화검출기를 이용하여 세 가지 분리관(column)의 HAPs VOCs 18종 검출 순서를 비교 평가하였다. 특수내면처리된 실린더에 중량법으로 5 nmol mol-1 수준 1차표준가스가 제조되었으며, acrylonitrile (6% 이하)을 제외한 나머지 17 종 HAPs VOCs 1차표준가스의 상대확장불확도는 3% (k=2)이하로 개발되었다.
Chapter Ⅱ.
다이메틸 설파이드(DMS, Dimethyl sulfide )는 대기 에서 수백 pmol mol-1에서 수 nmol mol-1 수준으로 알려져 있으며, 대기 화학 및 기후 변화에서 중요한 역할을 한다. 대기 수준의 1차 표준가스를 개발하기 위해 실린더의 nmol mol-1 수준에서 DMS의 장기 안정성을 평가는 매우 중요하다. 이 연구에서는 2 nmol mol-1 및 7 nmol mol-1 수준에서 DMS의 1차 표준가스(PRM, primary reference gas mixtures)를 서로 다른 내면 처리된 알루미늄 실린더에서 평가하였다. 저온농축장비와 가스 크로마토그래피를 사용하여 내부 표면 처리가 다른 4가지 유형(내부 표면처리 유형 [AL], [EX], [PF], [AC])의 DMS를 비교하였다. 벤젠(Benzene)은 nmol mol-1 수준의 알루미늄 실린더에서 안정적인 것으로 알려져 있기 때문에 DMS PRM의 안정성은 DMS 대 밴젠 비율을 추적하여 평가하였다. 그 결과 선형회귀분석 결과로 부터 실린더 내부표면처리와 몰분율에 따라 안정성이 다른 것으로 나타났다. 2 nmol mol-1의 경우 [PF] 실린더가 있는 알루미늄 실린더 [AL]의 DMS PRM은 3%의 목표 불확실성으로 최소 10년 동안 안정적이지만 [AC] 실린더 및 [AP] 실린더의 경우 각각 3년, 4년 정도 안정했다. 7 nmol mol-1의 경우 DMS PRM은 3가지 특수 표면 처리 실린더([PF], [AC], [EX])가 모두 적용된 알루미늄 실린더에서 5년 동안 안정적이며, 일반알루미늄 실린더의 경우 안정성이 1.5년으로 안정했다.

Chapter Ⅰ.
Volatile organic compounds (VOCs) in hazardous air pollutants (HAPs) have been regulated by the Air Pollution Control Act in Korea. However, measurement standards of VOCs in HAPs at ambient levels have not been established in Korea. Primary reference gas mixtures (PRMs) at ambient levels are required for accurately monitoring atmospheric VOCs in HAPs and managing their emissions. In this study, primary reference gas mixtures at 5 nmol mol-1 were developed in order to establish primary national standards of VOCs in HAPs at ambient levels. Analytical methods using gas chromatography-flame ionization detector coupled with cryogenic pre-concentrator were also developed to verify the consistency of gravimetrically prepared HAPs PRMs. Results show that the HAPs PRMs at 5 nmol mol-1 were consistent within a relative expanded uncertainty (k=2) of less than 3%.
Chapter Ⅱ.
Dimethyl sulfide (DMS) plays an important role in atmospheric chemistry and climate change ranging from several hundred pmol mol-1 to several nmol mol-1 levels in the atmosphere. It is crucial to evaluate the long-term stability of DMS at nmol mol-1 levels in cylinders for developing its standard gas mixtures. In this study, DMS primary reference gas mixtures (PRMs) at both 2 nmol mol-1 and 7 nmol mol-1 levels were prepared in aluminum cylinders with different inner surface treatments. DMS in four types([AL], [EX], [PF], [AC], inner surface treatment) of cylinders with different internal surface treatment were compared using a gas chromatography/flame-ionization detector integrated with a cryogenic concentration system. The stabilities of DMS PRMs were evaluated by tracking DMS-to-benzene ratio since benzene was known as stable in aluminum cylinders at nmol mol-1 levels. Results from linear regression analysis show that stabilities are different depending on cylinder inner surface treatment and mole fractions. For 2 nmol mol-1, DMS PRM in aluminum cylinder [AL] with [PF] cylinder is stable at least for 10 years with a target uncertainty of 3% whereas, with [AC] cylinder and Experis surface treatment, DMS PRM is stable for about 4 years and 3 years, respectively. For 7 nmol mol-1, DMS PRMs are stable for 5 years in aluminum cylinders with all three special surface treatments cylinder ([PF], [AC], [EX]) while without the special surface treatment, the stability varies from 1.5 years to 3.5 years.

Chapter Ⅰ. 대기 수준(nmol mol-1) 유해대기오염물질 표준가스 개발 1
1. 서론 1
2. 재료 및 실험방법 4
가) 재료 4
나) 실험방법 12
(1) 시약의 순도 분석 방법 12
(2) HAPs 18종 혼합표준가스 제조 방법 14
(3) HAPs 18종 혼합표준가스 분석 방법 16
(4) 안정도 평가 방법 19
(5) 불확도 평가 방법 22
3. 결과 및 고찰 24
가) 시약 순도 분석 결과 및 컬럼 별 성분 분석 결과 24
나) 고농도 HAPs 표준가스 분석 결과(10 μmol mol-1 이상) 30
다) 중농도 HAPs 표준가스 분석 결과(100 nmol mol-1) 41
라) 저농도 HAPs 표준가스 분석 결과(5 nmol mol-1) 46
마) 안정도 평가 결과 50
(1) HAPs 5 nmol mol-1 단기 안정도 평가 결과 50
(2) HAPs 5 nmol mol-1 장기 안정도 평가 결과 55
바) HAPs 5 nmol mol-1 불확도 평가 결과 59
4. 결론 64
* 참고문헌 66
Chapter Ⅱ. 실린더별 DMS 5 nmol mol-1수준의 장기 안정도 평가 70
1. 서론 70
2. 재료 및 실험방법 73
가) 재료 73
(1) 실린더 73
(2) 원료 시약과 분석 장비 및 기타 재료 76
나) 표준가스의 제조 방법 78
다) 장기안정도 평가를 위한 저농도 DMS 표준가스 분석 방법 80
라) DMS 장기안정도 평가방법 83
3. 결과 및 고찰 84
가) 실린더 [EX], [PF], [AC]의 2 nmol mol-1 DMS 장기안정도 결과 87
나) 실린더 [EX], [PF], [AC]의 7 nmol mol-1 DMS 장기안정도 결과 91
다) 실린더 [AL], [AL-PS], [AL-PL]의 7 nmol mol-1 DMS 장기안정도 결과 95
4. 결론 99
* 참고문헌 101
ABSTRACT 104

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