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자료유형
학술저널
저자정보
김정복 (한국식품산업협회) 김명철 (한국식품산업협회) 송성완 (한국식품산업협회) 신재욱 (한국식품산업협회)
저널정보
한국식품영양과학회 한국식품영양과학회지 한국식품영양과학회지 제46권 제4호
발행연도
2017.4
수록면
459 - 464 (6page)

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본 연구에서는 국내 미설정 보존료인 biphenyl의 분석법 확립을 위해 국내외 다양한 분석법을 조사하고 비교 검토하였다. 식품용 기구 및 용기 포장공전 목재류 시험법의 경우 범용적 장비와 비교적 간단한 시험 전처리 방법이지만 회수율이 10% 이하로 측정되었으며 방해 물질 제거가 어려워 효과적인 시료 전처리와 분석방법이 될 수 없음을 확인하였다. 식품공전의 잔류농약 분석법의 경우 시료 전처리에 사용된 추출 용매는 아세토니트릴이고 정제는 아미노프로필 카트리지를 이용하였으며, 정성 및 정량분석이 가능하고 효과적으로 matrix를 제거하는 장점이 있으나, 30% 이하의 회수율과 전처리 시간이 많이 소요되는 것을 확인하였다. AOAC official method 분석법의 경우 n-heptane을 이용하여 추출 후 무수황산나트륨 칼럼을 이용하여 정제한 뒤 TLC와 spectrophotometry를 이용하여 확인 시험 결과 시료 전처리에 시간 소요가 많고 재현성과 숙련도가 요구되는 단점이 확인되었다. QuEchERs 방법은 시료를 아세토니트릴로 추출 후 dispersive SPE kit을 이용하여 전처리 후 GC-MS와 HPLC를 이용하여 확인 결과 시료 전처리 시간이 비교적 짧고 좋은 재현성이 있는 장점이 있으나, 소모품 사용 시 경제적 부담이 큰 단점을 가지고 있다. Anklam E 등의 시험법은 GC-FID이며 디클로로메탄, 메탄올, 헥산을 이용한 단순 추출 후 2시간 방치한 다음 GC-MS와 GC-FID로 분석하는데, 일부 시료에서 효과적인 matrix 제거가 어려운 것으로 확인되었다. 따라서 국내외 여러 시험방법을 검토 및 응용하여 간단한 시료 전처리와 분석법을 확립하였다. 시료 중의 biphenyl 분석에 사용한 칼럼은 Capcellpak UG 120 C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm), 이동상은 3차 증류수에
녹인 25 mM phosphoric acid(solvent A)와 아세토니트닐에 녹인 25 mM phosphoric acid(solvent B)를 이용하여 gradient로 분석하였다. UV 흡수 파장은 230 nm, 오븐 온도는 40°C, 유속은 1.0 mL/min을 이용하였다. 직선성은 0.999(R2) 이상의 높은 직선성을 보였으며 직선성 각각의 농도에 대한 정밀도는 6.7% 이하, 정확도는 86.7~102.9%, 검량선 내 서로 다른 농도 3가지에 대한 일내 정밀도는 0.7~1.9%, 정확도는 95.8~104.0%로 확인되었다. 일간은 정밀도가 1.6~2.4%, 정확도는 96.7~102.4%로 확인되었다. 검출한계 0.04 μg/mL, 정량한계는 0.13 μg/mL로 측정되었다. 회수율 측정 결과 3가지 농도에서 정밀도는 1.8% 이하이고, 회수율은 92.7~99.4%로 측정되었다. 확립된 biphenyl의 분석법 확립의 적용성 검토를 위해 시료는 총 111건을 수집하였으며, 일본 현지에서 구입한 시료는 30건, 서울 경기 대형마트 및 중소형 식품 도매점에서 81건을 수집하여 총111건에 대해 분석한 결과 모든 시료에서 불검출이 확인되었다. 향후 국내 미설정 보존료인 biphenyl을 사용한 식품에 대해 정량한계(0.13 μg/mL)까지 분석할 수 있는 분석법 확립과 국내에 비의도적으로 혼용될 수 있는 수입식품의 사전사후 관리에 기여될 수 있을 것으로 판단된다.
#biphenyl #method development #validation #preservative

목차

ABSTRACT
서론
재료 및 방법
결과 및 고찰
요약
REFERENCES

참고문헌 (9)

참고문헌 신청
[기타자료] - Standards for Uses of Food Additives / 2014 / Standards for use, according to use categories / Ministry of Health, Labour and Welfare : 1 ~ google schola [기타자료] - KFDA / 2015 / Standards and specifications for food utensils, containers and packages / Ministry of Food and Drug Safety : 212 ~ 213 google schola [기타자료] - KFDA / 2015 / Korean Food Standards Codex / Ministry of Food and Drug Safety : 9-3-133 ~ 9-3-137 google schola [단행본] - AOAC / 1969 / Official Methods of Analysis of AOAC International / Association of Analytical Communities : 25 ~ google schola [기타자료] - BRITISH STANDARD / 2008 / Foods of plant origin －Determination of pesticide residues using GC-MS and/or LCMS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and cleanup by dispersive SPE－ QuEChERS-method. Ref. No. BS EN 15662:2008 / British Standards Institution google schola

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